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醋酸酐反应生成醋酸酯

点击次数:  更新时间:2018-10-09 11:26:42

今天小编跟大家聊一聊醋酸酐的相关知识。

醋酸酐是常用的淀粉乙酰化试剂,可以单独使用,也可与醋酸、吡啶和二甲亚砜结合使用。。

但在碱性条件下,也易发生副反应即醋酸酐或醋酸酐淀粉易发生水解。

在用醋酸酐制取低取代度淀粉醋酸酯时,一般先用3%的氢氧化钠把淀粉悬浮液调到pH7~11,淀粉乳浓度一般为35%~40%。交替加入碱液和醋酸酐,即加入碱液使用pH上升到11,再加入醋酸酐使pH降到7,再加入碱液、醋酸酐。如此反复操作,直到醋酸酐全部加完为止。保持pH在7—9范围内。碱性试剂除氢氧化钠外,还有氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、磷酸三钠等可采用。反应温度最好在25—30℃,较高温度下副反应提高。反应的温度还与pH相关,在25—30℃,合适的pH为8.8.4。在38℃pH为7,在20℃pH可在8.4以上。反应效率约70%,反应时间一般为1—6h,反应趋向完成时,则pH值变化缓慢。

低取代度的多种醋酸酯在淀粉工业中都有生产,如用玉米、马铃薯、木薯、蜡质玉米等淀粉制作的。制备马铃薯醋酸酯淀粉较好的工艺为:将淀粉加到1.5倍水中得淀粉乳,加入1.0mol/LNaOH控制pH9一10,加入醋酸酐(于10—20min加完),保持20min反应完成,调pH5.5~6.5,过滤、清洗、干燥得产品。反应在10℃和20℃进行,结果无甚差别。取代度在0.024以下。

醋酸酐

在用醋酸酐制取高取代度淀粉醋酸酯时工业上通常用醋酸酐和醋酸组成的混合酯化剂。在无催化剂存在下。酯化反应较慢。在50℃,反应6h,产物乙酰含量只有4.1%。但当加入催化剂后(1%硫酸),酯化速度大增,同样条件下乙酰含量达到40.9%。反应速度随硫酸用量的增高和温度的上升而加快,同时副反应也增加。

实验室曾用氮杂苯、液氨、吡啶等活化淀粉,用醋酸酐制备高取代度的醋酸酯淀粉,其中醋酸酐一吡淀法是实验室进行淀粉乙酰化最常见的方法。该法取代度高,降解度小。通过控制反应时间、温度和醋酸酐浓度可制备各种取代度的醋酸淀粉。反应前,淀粉先在吡啶中于115℃回流1h活化而不糊化,然后在60%吡啶水溶液中加热糊化,再添加吡啶共沸脱水,当温度达到115℃时,添加醋酸酐反应1h,可获得高取代度(DS:2.3)的醋酸酯淀粉。这也是商业用高取代度淀粉醋酸酯的加工方法。另外还可以在95—100℃下,先使淀粉糊化,高剪切搅拌,再用乙醇沉淀,回收淀粉,并减压干燥,然后选择醋酸酐:吡啶:淀粉之比是3.2:3.7:1,在100 ℃反应1.5~3h就可制得三醋酸酯淀粉(DS=3)。对玉米淀粉采取类似的活化方法,并在没有吡啶存在下与醋酸酐反应,也可制得淀粉二醋酸酯。

这就是今天小编跟大家分享的关于醋酸酐的相关知识,希望能够帮助到大家。


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